SEPARACIÓN DE MEZCLAS: EXTRACCIÓN Y CRISTALIZACIÓN.
Introducción
Una operación frecuente en un laboratorio químico es la separación de los diferentes
productos de una mezcla de reacción o de su fuente natural. Para ello se utilizan las
diferencias de propiedades físicas de los productos. La destilación es un ejemplo de separación
en el que aprovechamos las diferencias de punto de ebullición de los compuestos líquidos (ver
Práctica 7).
La separación de una mezcla de compuestos líquidos o sólidos, se puede hacer
aprovechando las diferencias de solubilidad de las mismas en un determinado disolvente. En
el caso favorable de una mezcla de sólidos en que uno o más de los compuestos son insolubles
en un disolvente y las demás son solubles hacemos una extracción que consiste en disolver la
mezcla y separar por filtración la disolución y la fracción insoluble.
Cuando la mezcla de productos está en disolución la extracción puede hacerse utilizando
un segundo disolvente, no miscible con el primero, en el cual se disuelva uno o más
compuestos de la mezcla. Generalmente uno de los disolvente es agua y el otro un disolvente
orgánico (éter etílico, cloroformo, acetato de etilo, tolueno, etc.). A veces se aprovecha en la
separación el carácter ácido o básico de un compuesto orgánico. Una disolución acuosa de
hidróxido sódico extrae de la capa orgánica los ácidos carboxílicos en forma de sus sales,
poco solubles en la fase orgánica, e igualmente una disolución acuosa de un ácido inorgánico
fuerte extrae de la fase orgánica compuestos con carácter básico como las aminas.
En cualquiera de las anteriores situaciones, una vez alcanzado el equilibrio, la relación
entre las concentraciones del soluto en los dos líquidos inmiscibles es una constante,
independiente de la cantidad de soluto añadido, e igual a la relación entre sus respectivas
solubilidades:
[A]disolv 1/[A] disolv 2 = S1/S2 = K
K se conoce como coeficiente de reparto, sólo dependiente de la temperatura.
Procedimiento experimental de la extracción
La pieza utilizada en esta técnica es el embudo de decantación (Figura 1) de un tamaño
entre dos y cuatro veces el volumen de la disolución que se desea extraer.
Se introduce la disolución, a temperatura ambiente, en el embudo y a continuación el
volumen requerido del agente extractor. Se cierra el embudo con el tapón y se agita con ambas
manos, sujetando el tapón y la llave simultáneamente. Ojo, la agitación produce sobrepresión,
por ello, una vez finalizada la agitación, se invierte el embudo y se abre la llave para reducir la
presión (Figura 2). En este momento se deja reposar el embudo y se coloca un vaso de
precipitados en la parte inferior para recoger posibles fugas de líquido. Una vez separadas
claramente las dos capas se quita el tapón y abriendo la llave se deja caer lentamente la capa
inferior sobre un vaso o un matraz erlenmeyer.
En el caso más sencillo el disolvente que extrae es más denso que la disolución a
extraer. Por ello una vez eliminado el líquido de la primera extracción se puede repetir la
operación sin más que añadir nueva cantidad de disolvente extractor. Si por el contrario el
disolvente que extrae es menos denso, es preciso sacar del embudo la disolución a extraer y
luego el disolvente extractor. Para continuar la extracción se vuelve a introducir la disolución
en el embudo y se agita con una nueva porción de disolvente extractor.